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2.4百合鳞茎的营养、功能品质主成分分析对11种百合的营养和功能品质指标进行主成分分析，以特征值1为提取主成分的标准，由表4可知，前4个主成分的累计方差贡献率达到87.42%，涵盖了所有测定指标。

取适量中间液稀释成质量浓度为0.5，1.0，5.0，25.0，50.0，125.0和250mg/L维生素C标准使用液，上机测定峰面积，计算线性方程，外标法定量。2.4不同贮存条件下蔬菜和水果中维生素C含量变化从图2包装方式和贮存时间对番茄和辣椒维生素C含量有明显影响，随着贮存时间延长，番茄和辣椒的维生素C含量总体呈下降趋势，番茄中维生素C含量随时间减少速度快于辣椒维生素含量。

而蔬菜中大部分是能够补充足够的维生素C。猕猴桃和草莓随机分为2组，第1组（室温），散放在镂空的塑料筐里，第2组（冷藏），散放在0℃冰箱冷鲜保存。维生素C在0.5～250mg/L时，线性回归方程为Y=28.1357X+11.8468，相关系数0.9999，根据3倍信噪比（S/N3）确定该方法检出限为0.060mg/kg（接近空白样品）。维生素C及其不稳定容易损失，方法高效快速、简便，克服其他方法过于复杂、前处理维生素C损失严重缺点，可作为大批量蔬菜和水果检测维生素C含量的检测方法，同时选择包装或冷藏保鲜可降低蔬菜和水果中维生素C含量损失率。结果见表1，从结果可知，其回收率在98.00%～105.60%之间，相对偏差为0.22%～2.48%。

1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器与设备1260高效液相色谱仪（美国Aglent公司）。1周内每天分别测定猕猴桃和草莓的维生素C含量4.3含量测定指标选择任伟光等报道了五味子醇甲、甲素、乙素是五味子中重要木脂素类化合物，有保护肝脏、中枢抑制、降糖、抗炎等药理作用。

24～27min为55%～35%A，30%～30%B。五味子甲素色谱峰可作为特征峰之一，用于引阳索中五味子浸膏的定性鉴别。按3.1条色谱条件进样，记录色谱图见图1。目的：建立HPLC法同时测定引阳索中五味子醇甲、五味子乙素的含量。

3.7回收率试验分别精密称取已知含量的引阳索(批号20180604)约2.5g，6份，分别置100mL锥形瓶中，分别精密加入对照溶液：五味子醇甲对照溶液(0.9165mgmL-1)、五味子乙素(0.9118mgmL-1)、各2.0、1.0mL，按3.2.2条方法制备供试溶液，进样10L，结果测得五味子醇甲、五味子乙素平均回收率分别为96.05%(RSD=0.7%，n=6)、96.48%(RSD=0.9%，n=6)，结果见表1。放置至室温，称定重量，用上述甲醇溶液补足减失重量，用0.45m微孔滤膜过滤，备用。

3.4精密度试验取五味子醇甲、五味子乙素混合对照品储备液，用0.45m微孔滤膜滤过，按3.1条色谱条件，连续进样5次，每次10L，测得五味子醇甲峰面积分别为1386130、1413230、1416601、1409903、1398858，RSD为0.9%(n=5)。按3.1条色谱条件，进样10L，以峰面积(Y)对质量浓度X(mgL-1)进行回归分析，得：五味子醇甲回归方程Y=2.062104X-7.829104(r=0.9998，n=7)，在7.013～175.3mgL-1内，五味子醇甲线性良好。3.2溶液的制备3.2.1对照储备液取P2O5干燥13h的五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素对照品，分别精密称取14.11mg、16.62mg、14.08mg置20mL量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，用甲醇稀释至刻度，作为对照品储备液(五味子醇甲701.3mgL-1，五味子甲素827.7mgL-1，五味子乙素704.0mgL-1)。3.2.2供试品溶液取供试品5袋，精密称重，研细，精密称取5g(相当于1袋)，置100mL具塞锥形瓶中，加体积分数75%甲醇溶液50mL，密塞，称重，超声提取30min。

五味子醇甲、五味子乙素与相邻色谱峰的分离度均大于1.5，理论板数均不低于5000。27～30min为35%～35%A，30%～30%B。引阳索收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第三册，由淫羊藿浸膏与五味子浸膏按2∶1混合制成颗粒剂，具有补肾壮阳，生津功能，用于阳痿早泄，腰膝酸软，津亏自汗，头晕目眩等症。4讨论4.1测定波长的选择宣东平等报道了五味子醇甲和五味子乙素同时检测的波长为254nm，《中国药典》2015版五味子含量测定项下测定五味子醇甲的波长为250nm，综合考虑被测物质最大吸收波长、吸收强度，最终选定250nm作为检测波长。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：五味子乙素，色谱，乙腈。3.2.3阴性对照溶液按引阳索处方，不加五味子浸膏，按3.2.2条方法制备阴性对照溶液。

五味子乙素峰面积分别为1039735、1068231、1064348、1059376、1053065，RSD为1.1%(n=5)，结果表明仪器有良好的精密度。方法：采用AgilentExtendC18(250mm4.6mm，5m)色谱柱。

4.2流动相的选择流动相比较了甲醇-0.1%磷酸溶液(35：65)、乙腈-0.1%磷酸溶液(30：70)，发现被测成分可以达到基线分离，但五味子乙素保留时间超过60min，与杨立志等研究结果相同，最终选择甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液三元系统为流动相，梯度洗脱，流动相通过引入乙腈缩短被测物质保留时间，线性调整甲醇和0.1%磷酸溶液比例使3种木脂素与其他物质有效分离，结果样品中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分离效果好，无杂质干扰，且出峰快，保留时间分别为五味子醇甲5.18min、五味子甲素16.88min、五味子乙素20.35min五味子甲素色谱峰可作为特征峰之一，用于引阳索中五味子浸膏的定性鉴别。五味子乙素回归方程Y=1.543104X-6.039104(r=0.9998，n=7)，在7.040～176.0mgL-1内，五味子乙素线性良好。结论：本法操作专属性强、快速、简便、结果准确，可用于引阳索的质量控制。方法：采用AgilentExtendC18(250mm4.6mm，5m)色谱柱。提取回收率：五味子醇甲96.05%(RSD=0.7%，n=6)，五味子乙素96.48%(RSD=0.9%，n=6)。

五味子乙素峰面积分别为1039735、1068231、1064348、1059376、1053065，RSD为1.1%(n=5)，结果表明仪器有良好的精密度。1仪器Waters2695高效液相色谱仪(包括工作站、自动进样、柱温箱、2998型二极管阵列检测器美国Waters公司)，XPE205电子天平(METTLERTOLEDO公司)，超声波清洗机(HT300功率：40KHZ济宁恒通超声电子设备)，超纯水机(Milli-QAdvantageA10默克密理博公司)。

4讨论4.1测定波长的选择宣东平等报道了五味子醇甲和五味子乙素同时检测的波长为254nm，《中国药典》2015版五味子含量测定项下测定五味子醇甲的波长为250nm，综合考虑被测物质最大吸收波长、吸收强度，最终选定250nm作为检测波长。24～27min为55%～35%A，30%～30%B。

以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相，流速为1.1mLmin-1。按3.1条色谱条件，进样10L，以峰面积(Y)对质量浓度X(mgL-1)进行回归分析，得：五味子醇甲回归方程Y=2.062104X-7.829104(r=0.9998，n=7)，在7.013～175.3mgL-1内，五味子醇甲线性良好。

分别精密量取1mL，置同一10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得混合对照品溶液。3.4精密度试验取五味子醇甲、五味子乙素混合对照品储备液，用0.45m微孔滤膜滤过，按3.1条色谱条件，连续进样5次，每次10L，测得五味子醇甲峰面积分别为1386130、1413230、1416601、1409903、1398858，RSD为0.9%(n=5)。流动相：甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸溶液(C)，梯度洗脱：0～24min为35%～55%A，30%～30%B。放置至室温，称定重量，用上述甲醇溶液补足减失重量，用0.45m微孔滤膜过滤，备用。

3.7回收率试验分别精密称取已知含量的引阳索(批号20180604)约2.5g，6份，分别置100mL锥形瓶中，分别精密加入对照溶液：五味子醇甲对照溶液(0.9165mgmL-1)、五味子乙素(0.9118mgmL-1)、各2.0、1.0mL，按3.2.2条方法制备供试溶液，进样10L，结果测得五味子醇甲、五味子乙素平均回收率分别为96.05%(RSD=0.7%，n=6)、96.48%(RSD=0.9%，n=6)，结果见表1。4.2流动相的选择流动相比较了甲醇-0.1%磷酸溶液(35：65)、乙腈-0.1%磷酸溶液(30：70)，发现被测成分可以达到基线分离，但五味子乙素保留时间超过60min，与杨立志等研究结果相同，最终选择甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液三元系统为流动相，梯度洗脱，流动相通过引入乙腈缩短被测物质保留时间，线性调整甲醇和0.1%磷酸溶液比例使3种木脂素与其他物质有效分离，结果样品中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分离效果好，无杂质干扰，且出峰快，保留时间分别为五味子醇甲5.18min、五味子甲素16.88min、五味子乙素20.35min。

现行标准中缺少对处方中五味子浸膏质量控制的方法，谭文明和孟淑智先后报道了引阳索中五味子浸膏指标成分五味子甲素和五味子醇甲的TLC鉴别方法，目前尚未有引阳索中五味子浸膏指标成分五味子醇甲和五味子乙素含量测定的报道，本文建立了同时测定引阳索中五味子醇甲和五味子乙素的含量方法，本研究专属性强，可用于引阳索中五味子浸膏的质量控制。2材料五味子醇甲对照品(批号110857-201010含量99.4%)、五味子甲素对照品(批号110764-201010含量99.6%)、五味子乙素对照品(批号110765-200710)均购自中国药品生物制品检定所，引阳索药品3批(批号：20170704，20180604，20191103，市售)，淫羊藿(批号：1910001，安国市聚药堂药业有限公司)，超纯水(自制)，其他试剂(色谱纯，市售)。

按3.1条色谱条件进样，记录色谱图见图1。3.5稳定性试验取引阳索颗粒适量，按3.2.2条方法制备供试溶液，依次在0、2、6、10、18、24、48h，重复进样，每次10L，测得五味子醇甲峰面积分别为1439032、1428035、1419366、1418367、1421035、1416534、1403982，RSD为0.8%(n=7)。

3.8样品含量测定取引阳索10袋，按3.2.2条方法制备供试溶液，平行3份。马莹慧等报道了五味子醇甲、醇乙、酯甲、甲素、乙素为指标的含量分析方法，李宝等报道了五味子浸膏中五味子醇甲、甲素、乙素的含量测定方法，本研究发现引阳索样品色谱图中五味子甲素色谱峰峰面积较小，因此本文仅选择了五味子醇甲和五味子乙素2个指标进行含量测定。3.2.3阴性对照溶液按引阳索处方，不加五味子浸膏，按3.2.2条方法制备阴性对照溶液。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：五味子乙素，色谱，乙腈。

27～30min为35%～35%A，30%～30%B。目的：建立HPLC法同时测定引阳索中五味子醇甲、五味子乙素的含量。

3.2溶液的制备3.2.1对照储备液取P2O5干燥13h的五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素对照品，分别精密称取14.11mg、16.62mg、14.08mg置20mL量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，用甲醇稀释至刻度，作为对照品储备液(五味子醇甲701.3mgL-1，五味子甲素827.7mgL-1，五味子乙素704.0mgL-1)。五味子乙素峰面积分别为505762、504927、506354、498756、492769、503262、491965，RSD为1.2%(n=7)，结果表明样品在48h内稳定。

4.3含量测定指标选择任伟光等报道了五味子醇甲、甲素、乙素是五味子中重要木脂素类化合物，有保护肝脏、中枢抑制、降糖、抗炎等药理作用。五味子醇甲、五味子乙素与相邻色谱峰的分离度均大于1.5，理论板数均不低于5000。